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韋瑤，孫軍，雷振東
(南京林業(yè)大學材料科學與工程學院，南京210037)
摘要：為了提高油菜秸稈和造紙污泥兩種廢棄物的能源化利用效率，對摻入造紙污泥的油菜秸稈進行冷壓成型。從污泥含量、成型壓力、含水率和秸稈粒徑四個方面對新型油菜秸稈成型燃料的物理性能進行測試，并以抗壓強度作為衡量指標。通過單因素分析確定因素試驗范圍，再利用響應面法對試驗結(jié)果進行分析。結(jié)果表明因素的影響主次順序為成型壓力＞含水率＞秸稈粒徑＞污泥含量，新型油菜秸稈成型燃料的最佳成型工藝參數(shù)是：污泥含量25%，成型壓力80kN，含水率15%，秸稈粒徑＜1mm，這樣可使成型燃料的抗壓強度達到0.206kN。
中國作為農(nóng)業(yè)大國，油菜的種植面積和每年總產(chǎn)值占到世界總和的五分之一，是世界上第二大的油菜生產(chǎn)國[1，2]。但油菜秸稈作為農(nóng)業(yè)廢棄物，大部分被丟棄荒廢或者就地焚燒[3]，這樣不僅占用寶貴的耕地面積，還污染了環(huán)境。因此可采用生物質(zhì)成型技術(shù)對其進行資源化合理利用，生物質(zhì)成型技術(shù)是近年來能夠大量處理農(nóng)業(yè)廢棄物、發(fā)展前景廣闊的生物質(zhì)高效利用技術(shù)之一。由于冷壓成型技術(shù)無需進行加熱，有節(jié)省能源、保護生物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的優(yōu)點[4，5]，因此采用冷壓成型技術(shù)。
由于污泥具有粘結(jié)作用，在生物質(zhì)中混合污泥以提高成型燃料的物理性能成為一個新的研究方向。蔣龍波[6]研究了城市污泥與典型生物質(zhì)的混合成型，姜秋玥[7]對玉米秸稈混污泥燃料成型及其燃燒特性進行了研究，王愛民等[8]研究了以城市污泥為型焦黏結(jié)劑的工藝流程與機理。
因此，選取油菜秸稈為主要原料，添加造紙污泥為黏結(jié)劑，進行冷壓成型，運用響應面法分析四個影響因素(污泥含量、成型壓力、含水率、秸稈粒徑)對成型燃料物理性能的影響，并分析出成型最優(yōu)參數(shù)的組合，為油菜秸稈和造紙污泥的高效能源化利用奠定基礎。
1材料與方法
1.1試驗材料
油菜秸稈來自江蘇北部地區(qū)，造紙污泥來自安徽的一所造紙廠。
1.2試驗設備
試驗的儀器主要為自制圓柱形成型模具、全自動壓力試驗機(濟南恒瑞金試驗機有限公司，YAW—300B型)、力學試驗機(濟南恒瑞金試驗機有限公司，WDW—J5KN型)。全自動壓力試驗機和力學試驗機均由電腦控制成型壓力和壓制速度。
1.3單因素影響分析
本試驗經(jīng)過前期的預實驗和結(jié)合其他學者的研究成果，分析出影響新型油菜秸稈成型燃料的物理性能的因素主要有以下四個方面。
1.3.1污泥含量
由于造紙污泥具有粘結(jié)性，在油菜秸稈中加入造紙污泥有助于成型，但是造紙污泥相對于秸稈，其灰分較高，若是混入比例較高，不利于燃燒[9，10]。因此，本實驗綜合考慮，選擇5%～25%的研究區(qū)間。
1.3.2成型壓力
一般成型壓力越大，原料越容易成型，制出的成型燃料物理性能越好。但隨著成型壓力到一定值后，成型燃料的密度、抗壓強度等指標會趨于穩(wěn)定[11]。而且過高的成型壓力會增加工藝成本和對成型設備的要求。因此，本實驗綜合考慮，選擇40～80kN的成型壓力區(qū)間。
1.3.3含水率
水分可以作為一種“潤滑劑”減小成型過程中原料顆粒間的摩擦[12]，從而有助于成型，但是過高或者過低的含水率都不能很好地成型。而且油菜秸稈經(jīng)過曬場暴曬出籽后的含水率較低。因此，本實驗綜合考慮，選擇的含水率為5%～15%。
1.3.4原料粒徑
一般原料粒徑越小，成型效果越好，但相應的消耗的能源也就越大，工業(yè)成本越高。因此，本實驗綜合考慮，選擇的油菜秸稈粒徑＜3mm，造紙污泥粒徑＜0.2mm。
1.4響應面試驗設計
選用box-Behnken design(BBD)的試驗設計方法，此方法適用于2～5個因素的優(yōu)化實驗[13，14]。響應面試驗的因素水平表見表1，其中污泥含量A、成型壓力B、含水率C、秸稈粒徑D為影響因素，抗壓強度為響應面值。采用最小二乘法擬合二次多項式方程，同時設置5個中點條件，這樣有助于估計模型擬合誤差和二次項系數(shù)。當模型擬合誤差顯著時，可以確定二次回歸方程，再預測優(yōu)化工藝結(jié)果，然后利用軟件DesignExpert8.0繪制出四種因素交互影響的等高線圖和響應面3D曲面圖，分析得到軟件理論值，與預測值對比，從而確定成型的最優(yōu)參數(shù)組合。
1.5成型工藝參數(shù)測定
1.5.1試樣參數(shù)測定
先用小型粉碎機對兩種原料進行粉碎處理，再用篩網(wǎng)篩分出粒徑分別為＜1mm、1～2mm和2～3mm的油菜秸稈和粒徑＜0.2mm的造紙污泥。用烘箱將兩種原料烘至絕干，然后將絕干的油菜秸稈和造紙污泥按比例混合后進行配水處理，最后得到平均含水率分別為5%、10%、15%的物料，放入密封袋靜置24h備用，以讓水分與原料得到充分混合。
1.5.2抗壓強度測定
機械性能是衡量成型燃料物理性能的重要指標之一，而抗壓強度則是評價機械強度的方法之一。因此本試驗測試抗壓強度作為評判油菜秸稈新型成型燃料物理性能的方法。首先將5g試樣倒入自制的圓柱形模具中，再將模具放到全自動壓力試驗機上，用電腦控制成型壓力與壓制速度，壓完保壓10min后再取出成型燃料。成型燃料需放置三天再測試抗壓強度，因為燃料內(nèi)部會有一部分彈性勢能釋放從而產(chǎn)生一定的松弛[15]。將靜置3d后的成型燃料放于力學試驗機上，用電腦控制向燃料進行軸向加壓直至破裂，以測試成型燃料的抗壓強度。
2結(jié)果與分析
2.1響應面試驗結(jié)果
根據(jù)響應面法試驗方案進行試驗，測定油菜秸稈新型成型燃料在不同條件下的抗壓強度，試驗結(jié)果如表2所示。試驗點共有29個，其中最后五個試驗點為中心點，以估算試驗誤差。
利用軟件Design Expert 8.0對數(shù)據(jù)進行分析，可得到二次多項方程對抗壓強度指標的二次多項回歸擬合方程?？箟簭姸鹊亩貧w方程響應面模型為Y=0.091+5.417×10-3A+0.032B+0.014C-8.5×10-3D+6×10-3AB+6.5×10-3AC-2.5×10-4AD-1.75×10-3BC-0.01BD-9.25×10-3CD-3.983×10-3A2+7.017×10-3B2+0.013C2+7.892×10-3D2。
將四種因素處于水平范圍的數(shù)值代入上述模型，即可得到該種條件下的新型油菜秸稈成型燃料的抗壓強度。
2.3方差分析
從表3可以看出，模型的P值小于0.05，是顯著的，失擬項的P值大于0.05，是不顯著的，說明該模型擬合程度較好，對試驗結(jié)果的分析具有意義。
成型壓力B、含水率C、秸稈粒徑D這三個因素的P值都小于0.05，表明這三個因素對油菜秸稈新型成型燃料的影響是顯著的。因素污泥含量A的P值接近于0.05，說明造紙污泥作為黏結(jié)劑，在一定程度上對成型燃料的抗壓強度有一定的影響。因此，這四種因素對抗壓強度的影響主次順序為成型壓力B＞含水率C＞秸稈粒徑D＞污泥含量A。
2.4響應面分析
由軟件Design Expert 8.0可以得到圖1，圖1是當兩個因素為中心水平時，剩余兩個因素對抗壓強度影響的3D曲面圖。分析圖1可知，六個曲面都有一定的坡度，并不是規(guī)則的平面，表明這四種因素之間是存在兩兩交互作用的。結(jié)合表3可知，兩兩因素交互作用中，污泥含量和成型壓力的P值最小，說明這兩因素之間的交互作用最明顯，而圖1(a)的曲面較為陡峭也表明了較為明顯的交互作用。污泥含量和秸稈粒徑的P值最大，交互作用最弱，圖1(c)的曲面也體現(xiàn)為較為平緩。
在圖1(a)中，隨著成型壓力和污泥含量的增加，成型燃料的抗壓強度增加也越明顯，但當成型壓力較低時，污泥含量對抗壓強度的增幅效果較小。在圖1(b)中，隨著含水率和污泥含量的增加，成型燃料的抗壓強度也增加，當污泥含量一定時，含水率對抗壓強度的影響幅度呈現(xiàn)先平緩后增大再平緩的拋物線趨勢。在圖1(c)中，污泥含量和秸稈粒徑的交互作用不明顯，但是仍能觀察出在秸稈粒徑最小、污泥含量最大時，抗壓強度達到最優(yōu)值。在圖1(d)中，隨著成型壓力和含水率的增加，抗壓強度增加的幅度特別明顯，當二者達到最大值時，即成型壓力為80kN，含水率為15%時，抗壓強度最大。在圖1(e)中，隨著秸稈粒徑的增加，抗壓強度減小，隨著成型壓力的增大，抗壓強度增加，當B=80、D=1時(即成型壓力為80kN、秸稈粒徑＜1mm)，抗壓強度最大。在圖1(f)中，隨著秸稈粒徑的增加，抗壓強度減小，隨著含水率的增大，抗壓強度增加，當C=15、D=1時(即含水率為15%、秸稈粒徑＜1mm)，抗壓強度最大。
2.5優(yōu)化工藝
Design Expert 8.0軟件中分析出的最優(yōu)值是：當污泥含量為25%，成型壓力為80kN，含水率為15%，秸稈粒徑＜1mm時，抗壓強度可達0.206kN。軟件分析預測出的最優(yōu)值所需四種因素的條件與響應面圖分析出的結(jié)果一致。
根據(jù)上述四種因素的條件進行五組試樣測試，測出抗壓強度的平均值為0.196kN，與軟件分析的最優(yōu)值的誤差極小，所以此模型用于新型油菜秸稈抗壓強度的計算是可靠的。
3結(jié)果與討論
本試驗在油菜秸稈中加入造紙污泥作為黏結(jié)劑制成新型油菜秸稈成型燃料，運用響應面法分析了四種因素(污泥含量、成型壓力、含水率和秸稈粒徑)對成型燃料抗壓性能的影響，分析出四種因素的影響主次順序為：成型壓力＞含水率＞秸稈粒徑＞污泥含量，預測到的最優(yōu)值工藝參數(shù)為：當污泥含量為25%，成型壓力為80kN，含水率為15%，秸稈粒徑為＜1mm時，抗壓強度可達0.206kN。
由于試驗條件和分析量所致，本試驗未考慮造紙污泥粒徑這一影響因素，可在后續(xù)試驗中加入這一影響因素，以精確新型油菜秸稈成型燃料抗壓強度的二元回歸方程響應面模型。
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